109Q100｜第109回 薬剤師国家試験 過去問

正答

3・5

この問題のポイント

GCでは試料の揮発性、検出器の選択性、定量法、温度プログラム、GC/MSのイオン化法を整理します。

解説

ガスクロマトグラフィーは、気化できる試料をキャリヤーガスでカラムへ運び、固定相との相互作用差で分離します。極性が高く難揮発性のOH、NH、COOHなどをトリメチルシリル誘導体にすると、極性を下げて揮発性や熱安定性を改善できます。高沸点成分を含む混合物では温度を時間とともに上げると後半成分の保持が短くなります。GC/MSでは気相分子に適した電子イオン化や化学イオン化を利用します。

選択肢の確認

1．電子捕獲検出器は、主にC︲H 結合を有する有機化合物の検出に用いられる。：ECDはハロゲン化合物など電子親和性の高い物質に高感度で、C-H化合物一般を検出する説明ではありません。
2．定量には内標準法が用いられるが、絶対検量線法は用いられない。：条件を適切に管理すれば絶対検量線法も使用できます。
3．難揮発性物質の誘導体化の1 つにトリメチルシリル化がある。：正答。活性水素をもつ極性基を誘導体化し、揮発性を高めます。
4．カラム恒温槽の温度をある温度から一定速度で上昇させると、上昇させない場 合と比較して分離時間が長くなる。：温度プログラムは高沸点成分の溶出を速め、通常は分析時間を短縮します。
5．電子イオン化及び化学イオン化はガスクロマトグラフィー／質量分析法のイオ ン化法に用いられる。：正答。EIとCIはいずれもGC/MSで用いる気相イオン化法です。

覚えるポイント

ECDは電子を捕獲しやすいハロゲン化物、TMS化は難揮発性物質、EI・CIはGC/MSと対応させます。