110Q098｜第110回 薬剤師国家試験 過去問

次の記述は、X 線造影剤として用いられる日本薬局方アミドトリゾ酸 （C11H9I3N2O4：613.91）の純度試験と定量法に関するものである。 I CO2H H N H3C O I I CH3 HN O アミドトリゾ酸 純度試験 芳香族第一アミン 本品0.20 g をとり、水5 mL 及び水酸化ナトリウム試液 1 mL を加えて溶かし、亜硝酸ナトリウム溶液（1 →100）4 mL 及び1 mol/L 塩 酸試液10 mL を加えて振り混ぜ、2 分間放置する。次にアミド硫酸アンモニウム 試液5 mL を加えてよく振り混ぜ、1 分間放置した後、1︲ナフトールのエタノール （95）溶液（1 →10）0.4 mL、水酸化ナトリウム試液15 mL 及び水を加えて正確 に50 mL とする。この液につき、同様に操作して得た空試験液を対照とし、紫外 可視吸光度測定法により試験を行うとき、波長485 nm における吸光度は0.15 以 下である。 定量法 本品約0.5 g を精密に量り、けん化フラスコに入れ、水酸化ナトリウム試液 40 mL に溶かし、亜鉛粉末1 g を加え、還流冷却器を付けて30 分間煮沸し、冷 後、ろ過する。フラスコ及びろ紙を水50 mL で洗い、洗液は先のろ液に合わせ る。この液に酢酸（100）5 mL を加え、ア0.1 mol/L 硝酸銀液で滴定する（指示 薬：イテトラブロモフェノールフタレインエチルエステル試液1 mL）。ただし、滴 定の終点は沈殿の黄色が ウ に変わるときとする。 0.1 mol/L 硝酸銀液1 mL = エ mg C11H9I3N2O4 定量法に関する記述として正しいのはどれか。2つ選べ。